全自動(dòng)測(cè)硫儀說(shuō)明書
全自動(dòng)測(cè)硫儀說(shuō)明書
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本公司生產(chǎn)的系列智能測(cè)硫儀，主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等部門實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選必備儀器。
該儀器是依據(jù)GB/T214-1996中庫(kù)侖滴定法而設(shè)計(jì)的，是在SHDL系列、以及現(xiàn)有國(guó)內(nèi)其他測(cè)硫儀的基礎(chǔ)之上改進(jìn)研發(fā)而成的。改善了SHDL—6型線性不好，零點(diǎn)漂移，需手動(dòng)控制電解開關(guān)，手動(dòng)調(diào)節(jié)爐流等不足之處。該儀器的全部測(cè)定過(guò)程采用微處理器智能控制，新增加了如：自動(dòng)控制電解開關(guān)、PID模式控制爐流等諸多智能控制功能；并由微處理器對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理，使得測(cè)定數(shù)據(jù)穩(wěn)定，平行樣好，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB/T214-1996 要求，且大屏幕漢字顯示，人機(jī)界面友好，鍵盤操作簡(jiǎn)單易學(xué)好用，自動(dòng)化智能控制程度較高，體積小巧等諸多優(yōu)點(diǎn)，故是目前實(shí)驗(yàn)室較理想的測(cè)硫儀。
全自動(dòng)測(cè)硫儀說(shuō)明書特點(diǎn)具有如下特點(diǎn)：
【1】 人機(jī)界面友好，鍵盤操作簡(jiǎn)單易學(xué)好用。
【2】爐溫采取PID模式控制爐流，控溫精度高，可有效保護(hù)硅碳管，延長(zhǎng)使用壽命。
【3】設(shè)定爐溫，修正等可直接通過(guò)鍵盤輸入改變。
【4】智能控制電解開關(guān)的開與關(guān)，不會(huì)因開關(guān)機(jī)的順序而產(chǎn)生過(guò)電解現(xiàn)象。
【5】做煤樣時(shí)可以隨時(shí)查看爐溫、爐流、指示電壓、進(jìn)程時(shí)間及含硫量，試驗(yàn)過(guò)程一目了然。
【6】自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)，縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高工作效率。
【7】若輸入了水分值，則計(jì)算、打印干劑硫和水分值。
【8】本儀器可以掉電記憶***新的100個(gè)歷史記錄，并可隨時(shí)打印歷史記錄。
全自動(dòng)測(cè)硫儀說(shuō)明書特點(diǎn)主要技術(shù)指標(biāo)
【1】硫的測(cè)量范圍：0.001-40%
【2】試樣燃燒分析時(shí)間3--9分鐘，，智能判斷滴定終點(diǎn)返回。
【3】控溫：精度1150±5℃。測(cè)溫：精度0.5級(jí)；加熱體為硅碳管，高溫區(qū)長(zhǎng)度≥90毫米，溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)。
【4】升溫速度：25--30℃/分，約35分鐘可達(dá)1200℃。
【5】電解池：容積為450毫升，金屬鉑電極。
【6】?jī)x器的穩(wěn)定性：開機(jī)1分種之內(nèi)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。
【7】供電電源：220V±20% 50Hz.
全自動(dòng)測(cè)硫儀說(shuō)明書分析原理
煤樣在1150℃高溫條件下在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來(lái)，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成H2SO3，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘-碘離子對(duì)的動(dòng)態(tài)平衡，儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復(fù)原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡，也就是GB/T214-1996中的庫(kù)侖滴定。具體恢復(fù)到原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的，它可由微處理器測(cè)量并計(jì)算出來(lái)，故而我們可以得出煤中的全硫含量。
全自動(dòng)測(cè)硫儀說(shuō)明書特點(diǎn)結(jié)構(gòu)介紹
該儀器由空氣凈化區(qū)、控制區(qū) 、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
【1】空氣凈化區(qū)： 該部分由電磁泵、流量計(jì)、干燥器、等。
1、電磁泵：分別使空氣進(jìn)出，提供空氣流循環(huán)動(dòng)力。
2、干燥器：主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的空氣水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。
3、流量計(jì)：空氣動(dòng)力大小的指示。
【2】控制器
包括溫度控制器、庫(kù)侖積分器和程序控制器。
【3】燃燒爐
本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件硅碳管,型號(hào)為￠40/30×2 。
1、剛玉擋板 2、爐蓋 3、剛玉異徑管4、固定夾
5、剛玉護(hù)管 6、保溫棉 7、散熱罩 8、電極片
9、爐口 10、導(dǎo)氣管 11、硅碳管 12、爐體
【4】電解池和攪拌器
電解池用有機(jī)玻璃制成，容積為450毫升，有一對(duì)電解電極和一對(duì)指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。 電解池殼體一側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃熔板氣體過(guò)濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀。 在電解池內(nèi)放一攪拌棒，用于攪拌電解液使化合反應(yīng)充分，均勻。
全自動(dòng)測(cè)硫儀說(shuō)明書-鍵盤操作說(shuō)明及使用方法
儀器的操作通過(guò)面板上的16個(gè)觸摸鍵來(lái)實(shí)現(xiàn)。其中10個(gè)數(shù)字鍵，4個(gè)方向 鍵←↑↓→，1個(gè)確認(rèn)鍵OK，1個(gè)返回鍵C。鍵盤如圖所示
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0 |
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← |
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→ |
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C |
↓ |
OK |
【1】 按鍵的一般約定
1: C是返回鍵: 返回上級(jí)菜單漢字,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可中止實(shí)驗(yàn)。
2: OK是確認(rèn)。進(jìn)入下級(jí)菜單，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)程序。
3: ←↑↓→4個(gè)方向鍵，一般用來(lái)移動(dòng)光標(biāo)。
4: 10個(gè)數(shù)字鍵用來(lái)輸入數(shù)字。
| 待機(jī)狀態(tài)：儀器打開電源開關(guān)后， 屏幕顯示歡迎信息，幾秒后自動(dòng)進(jìn)入待機(jī)項(xiàng)目屏幕左上角顯示當(dāng)前爐溫，中間顯示指示電壓，右上角顯示時(shí)鐘。光標(biāo)默認(rèn)在做樣項(xiàng)目，按↑↓鍵可上下移動(dòng)改變待選項(xiàng)目。按OK鍵儀器進(jìn)入光標(biāo)所指項(xiàng)目。下面就各項(xiàng)內(nèi)容具體說(shuō)明 |
（1）當(dāng)光標(biāo)指向 “ 做樣 ”菜單，按OK鍵，或直接按數(shù)字鍵后 屏幕將顯示 輸入數(shù)據(jù)畫面：在此，可以輸入樣重，改變樣號(hào)，輸入水分以便做干基
硫。輸入樣重為00。0表示要調(diào)試送樣機(jī)構(gòu)。正常做樣時(shí)樣重不能為0。輸入數(shù)據(jù)后按OK鍵就可進(jìn)入正常作樣程序。正常作樣畫面如下： 如中止實(shí)驗(yàn)請(qǐng)按C鍵 。
（2）當(dāng)光標(biāo)指向" 溫控 "，按OK鍵后 屏幕顯示： 通過(guò)此顯示，化驗(yàn)員可以實(shí)時(shí)查看溫控器各參數(shù)，以便了解溫控器的性能。
（3）當(dāng)光標(biāo)指向記錄鍵，按OK鍵可看到上次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，按↑↓鍵可查看***近的30個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。按OK鍵可打印該記錄。如上圖所示：
（4） 當(dāng)光標(biāo)指向設(shè)置鍵，按OK鍵后可看設(shè)置爐溫,日期。如想修改，輸
入 數(shù)據(jù)后按OK鍵，儀器將自動(dòng)記憶。如果查看不修改按C鍵返回。
（5）當(dāng)光標(biāo)指向修正，按OK鍵屏幕顯示：可以查看，修改偏差表。改變整體系數(shù)。如想修改，輸 入 數(shù)據(jù)后按OK鍵，儀器將自動(dòng)記憶。如果查看不修改按C鍵返回。
全自動(dòng)測(cè)硫儀說(shuō)明書關(guān)于整體系數(shù)：
本儀器可通過(guò)面板修正做硫的整體偏高，或偏低。相當(dāng)于老硫的內(nèi)部整體增益電位器，計(jì)算機(jī)將庫(kù)侖積分計(jì)數(shù)值乘以整體增益系數(shù)作為結(jié)果值顯示并參與計(jì)算，從而達(dá)到整體修改做硫結(jié)果的整體偏高，或偏低的效果。若整體增益系數(shù)K=1.00時(shí)，將不改變計(jì)數(shù)值，結(jié)果值等于計(jì)數(shù)值。若整體增益系數(shù)K<1.00時(shí)，結(jié)果值將小于計(jì)數(shù)值，從而可達(dá)到做硫結(jié)果整體的偏低。若整體增益系數(shù)K>1.00時(shí)，結(jié)果值將大于計(jì)數(shù)值，從而可達(dá)到做硫結(jié)果整體的偏高。
如何計(jì)算整體增益系數(shù)？
1：公式：
新整體增益系數(shù)=老的整體增益系數(shù)+(標(biāo)樣值—實(shí)際值)/ 實(shí)際值
2：舉例：
儀器當(dāng)前的整體增益系數(shù)K=1.00，做 標(biāo)樣值為1.41的硫，結(jié)果卻為1.35左右時(shí),可通過(guò)修改整體增益系數(shù)K,達(dá)到結(jié)果偏高接近標(biāo)樣值的效果：
新整體增益系數(shù)=1.00+(1.41-1.35)/1.35=1.00+0.06/1.35=1.00+0.04
=1.04
結(jié)果：只要將儀器當(dāng)前的整體增益系數(shù)修改為新的整體增益系數(shù)K=1.04，就能達(dá)到結(jié)果接近 標(biāo)樣值的效果。
關(guān)于分段修正的偏差表：
本儀器也可單獨(dú)修改某一段的偏差，使結(jié)果更加接近 標(biāo)樣值的效果。過(guò)程為結(jié)果值在某一段加減該段的偏差， 從而達(dá)到修改該段做硫結(jié)果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ，結(jié)果加偏差 值，從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏高。 負(fù)的偏差 ，結(jié)果減偏差 值，從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏低。
左右鍵可改變正負(fù)號(hào)。
a0段即為修改含硫?yàn)?span>0。00％-0。99％的偏差
a1段即為修改含硫?yàn)?span>1。00％-1。99％的偏差
a2段即為修改含硫?yàn)?span>2。00％-2。99％的偏差
全自動(dòng)測(cè)硫儀說(shuō)明書安裝
【1】將儀器擺放在工作臺(tái)上。打開儀器后蓋，將硅碳管放入爐體，小心接好硅碳管引線，通過(guò)負(fù)載線接到接線端上。將異徑管插入硅碳管內(nèi)。
【2】將熱電偶插入爐體表面熱電偶孔，插到底然后退出約2mm固定即可。熱電偶線分別接熱電偶正負(fù)端上。（區(qū)分熱電偶正負(fù)端）
【3】把電解池的航空插頭插入凈化區(qū)的航空插座內(nèi)。
【4】空氣管連接。按空氣凈化裝置示意圖將凈化裝置進(jìn)氣口用乳膠管與電解池蓋上出氣口連接；將凈化裝置上的出氣口用乳膠管與燃燒爐連接；將爐體左端異徑管，用硅膠管與電解池進(jìn)氣口連接。
【5】安裝送樣棒和石英舟。把送樣棒擰入磁條。使送樣棒對(duì)準(zhǔn)爐門并在一條直線上以使送樣順利。接著調(diào)整送樣棒與高溫爐距離，保證石英舟的中部在1150℃處。
【6】電源線的連接：儀器后面板上的電源線都接到220V電源插座上。
【7】首次安裝使用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行氣密性檢查，具體見(jiàn)《常見(jiàn)故障的排除》章節(jié)。
全自動(dòng)測(cè)硫儀說(shuō)明書-使用方法
【1】接通電源，燃燒爐自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。
【2】加裝電解液。在試驗(yàn)之前，須先打開氣泵、攪拌器。流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.2之間，一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好，不能調(diào)的過(guò)慢、過(guò)快。過(guò)慢電解液攪拌不均勻，試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。過(guò)快會(huì)失步，試驗(yàn)結(jié)果也不準(zhǔn)確。
【3】置入三位數(shù)的樣重為000，石英舟上不放煤樣，按下“OK”按扭，可進(jìn)行送樣機(jī)構(gòu)的調(diào)試，此時(shí)將不進(jìn)行庫(kù)侖滴定，不會(huì)出現(xiàn)過(guò)電解現(xiàn)象。計(jì)算機(jī)將自動(dòng)啟動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)在1150℃處停留，這時(shí)可按下“C”按扭強(qiáng)制返回。
若送樣機(jī)構(gòu)有問(wèn)題，具體排除詳見(jiàn)《常見(jiàn)故障的排除》章節(jié)。
【4】在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入三位數(shù)的樣重，按下“ok”按扭，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留，然后自動(dòng)控制送樣機(jī)構(gòu)逐步達(dá)到1150℃，并在此停留,***長(zhǎng)到9分鐘。試樣經(jīng)充分燃燒分解后，計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)判斷出庫(kù)侖滴定終點(diǎn)并提前返回。待石英舟和瓷舟自動(dòng)返回到原位后，打印機(jī)將打印出結(jié)果，本次煤樣試驗(yàn)完畢。
【5】本儀器為防止出現(xiàn)過(guò)電解現(xiàn)象，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制電解開關(guān)的開和關(guān)。故爾在試驗(yàn)之前，須先打開氣泵、攪拌器，然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣”按扭，開始整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程。
【6】每次首個(gè)試驗(yàn)時(shí)，指示電壓一般小于35mV,故應(yīng)加燒1-2個(gè)廢樣，以使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。
【7】 試驗(yàn)***好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，指示電壓若小于35mV,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
【8】 試驗(yàn)完后，應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器，再關(guān)閉電源開關(guān)。若長(zhǎng)期不用可放出電解液，并用蒸餾水把電解池清洗干凈。
附：
1、關(guān)于的電解液配制
稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，溶于250-300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3級(jí)時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。
2、關(guān)于煤樣的制備
在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻，***好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶。或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。